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电子背散射衍射谱仪分析技术EBSD的分析

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来源: 作者: 2020-01-16 22:56:33

电子背散射衍射谱仪分析技术EBSD的分析过程、制样要求、应用与特点

背散射电子(Electron backscatter,BE)是被试样反弹回的入射电子,来至表层几微米深的范围,其能量较高,一般大于50eV。背散射电子以直线轨迹逸出样品表面,故对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到被反射的电子,而掩盖了许多有用的细节,故一般不用BE信号做断口形貌分析。下面为大家介绍电子背散射衍射谱仪分析技术(EBSD)的分析过程、制样要求、应用与特点。

电子背散射衍射谱仪分析技术(EBSD)

1、菊池衍射

当高速电子束入射到样品时,会与晶体原子作非弹性碰撞,发生非弹性不相干衍射,这些被散射的电子随后射到一定晶面时,在满足布拉格方程的情况下,便会发生布拉格衍射,产生衍射条带。

日本的物理学家菊池正士在1928年进行晶体的电子显微研究时首先发现了这种衍射条带,并给出了正确的理论解释,为了纪念菊池先生的发明和贡献,这种衍射后来被命名为菊池衍射,或称菊池花样、菊池线等。

2、菊池线的特征

1)透射菊池衍射只能发生在BE最大穿透厚度的一半到最大穿透厚度之间的样品中。样品薄时,非弹性散射效应弱,菊池线强度较弱,不容易看到;样品厚度增加,非弹性散射效应增强,菊池线变得明显;但样品超过BE最大穿透厚度时,电子束会被完全吸收,不产生衍射图谱。

2)晶体越完整,菊池线越明锐。当样品中位错密度高时,一些位于位错附近的晶面取向会发生变化,同名的晶面取向会有一定的分布范围,菊池衍射的锥面会有一定的厚度,所以菊池线会变宽,造成强度下降,发生漫散射现象。

3)菊池线呈明暗线对。一般情况下,菊池线对的增强线在衍射斑点附近,减弱线在透射斑点的附近。

4)菊池线对晶面的取向变化敏感。倾斜或旋转试样小角度时,菊池线同时会以相同的方向和幅度发生移动,而衍射斑点无明显变化。故常可借助于菊池线的移动方向及大小精确判定晶体的方向。

5)菊池线对的张角总是2θhkl。不论取向如何,hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线保持正交,而且菊池线对的间距与上述两个斑点的距离相当,即符合Rd=Lλ。hkl菊池线对的中线对应于(hkl)面与荧光屏的截线,两条中线的交点称为菊池极,为两晶面所属晶轴与荧光屏的交点。

3、EBSD谱的产生

BE的产额随入射电子与样品表面夹角减小而增大,故将试样大角度倾斜,可以使电子背散射衍射强度增大。图1(a)是电子束在一组晶面上衍射并形成一对菊池线的示意图。发散的电子束在这些平面的三维空间上发生布拉格衍射,产生两个辐射圆锥。荧光屏和圆锥交截后产生一对平行线,或称一对菊池线,每条菊池线代表晶体中的一组平面,线对间距反比于晶面间距,所有不同晶面产生的菊池衍射花样构成一张EBSD谱,见图1(b),菊池线交叉处代表一个结晶学方向。

由于EBSD的探测器接收角宽度很大,它包含的菊池线对数远远大于透射电子衍射图所包含的菊池线对数,因此可以用三菊池极法测定晶体取向。多套的三菊池线对互相校正后,可更准确的确定所分析区域的晶体学取向。

4、EBSD分析过程

EBSD分析技术于20世纪90年代开始商品化,它可以对块状样品上亚微米级显微组织逐点做结晶学分析。当电子束逐点扫描时可以得出由若干点组成的EBSD,由计算机代替人对其进行自动标定,大大提高了测量速度,从而使EBSD有了实际应用价值。

图2为EBSD数据采集与处理的示意过程。目前商品软件中普遍采用了霍夫(Hough)变换,将XY空间中的一条直线转化成霍夫空间的正弦曲线,两个空间的坐标转换关系为:Xconθ+Ysinθ=ρ,ρ是XY空间中一条直线离原点的距离,θ是表示该直线与X轴的夹角,这样,菊池衍射花样中的菊池线就转变成了霍夫空间中的极坐标点(ρ,θ),然后就可以方便的对其进行标定和校正,最后得出晶体学的相关信息。

5、EBSD制样要求

目前,EBSD一般在SEM中进行,对试样要求如下:

1)试样尺寸约为10mm×10mm×10mm;

2)检测面要新鲜、清洁、平整、无制样引入的应力,且导电性能良好;

3)需要绝对取向时外观坐标要准确;

4)用电解法抛光样品,研究晶界时可以不浸蚀;

5)保持检测面法线和入射电子束之间的夹角约为70°。

6、EBSD分析的应用和特点

EBSD分析的主要应用有:

1)晶体结构研究,包括物相鉴定,相分布和相含量测定;

2)晶体取向研究,包括取向成像,晶粒取向差测定,晶界分析,织构分析等;

3)应变分析,包括应变分布和再结晶分数等。

EBSD分析技术的特点如下:

1)高精度的晶体结构分析功能;

2)独特的晶体取向分析功能;

3)样品制备相对简单;

4)分析速度快,效率高(每秒钟可测定1000多个点),尤其是在织构分析方面具有明显的优势;NordlysMax3 实时采集、标定、显示达到1580点/秒!

5)可在样品上进行自动线、面分布数据点采集,在晶体结构及取向分析方面既具有TEM微区分析的特点,又具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点。

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